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解析科技(深圳)有限公司
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    COD測定值和國標法差距較大的原因
    在我們日常測定樣品中COD濃度值的時(shí)候,可能會(huì )遇到與第三方或者國標測定結果差距較大的問(wèn)題,這是很常見(jiàn)的一種現象,只要我們掌握了COD測試的那些小技巧,很多問(wèn)題我們都可以直接進(jìn)行判斷或修正測定方法,相信通過(guò)本文您可以有詳細的了解。

    在我們日常測定樣品中COD濃度值的時(shí)候,可能會(huì )遇到與第三方或者國標測定結果差距較大的問(wèn)題,這是很常見(jiàn)的一種現象,只要我們掌握了COD測試的那些小技巧,很多問(wèn)題我們都可以直接進(jìn)行判斷或修正測定方法,相信通過(guò)本文您可以有詳細的了解。

    1. 提示:不要盲目相信國標法測定的結果,因為涉及到實(shí)驗操作各個(gè)方面注意的細節,如果不按照操作規定,注意不到操作規程的細節,很可能?chē)鴺朔ㄗ龀鰜?lái)的數據是失真的。首先確定以下細節:

    ① 國標適用于各種類(lèi)型COD含量大于30mg/L的水樣,對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上線(xiàn)值為700mg/L。

    ② 國標不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L(稀釋后)的含鹽水。

    ③ 對COD濃度小于50mg/L的水樣,應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液0.0250mol/L的氧化,采用低濃度的硫酸亞鐵銨0.010mol/L標準溶液回滴。

    ④ 當氯離子含量超過(guò)1000mg/L時(shí),COD的最低允許值為250mg/L,低于此值的結果的準確度就不可靠。

    ⑤ 水樣要采集于玻璃瓶中,應盡快分析,如不能立即進(jìn)行分析時(shí),應加入分析純硫酸(密度1.84)至PH<2,置4℃下保存。但保存時(shí)間不多于5天,采集水樣的體積不少于100mL。

    2. 做實(shí)驗結果和國標法對比時(shí)候,國標法測定,客戶(hù)未加入硫酸汞消除氯離子干擾,造成測定結果有差距,一般是比我們的儀器法測定要偏高。

    案例1:某客戶(hù),做同一個(gè)含氯離子的水樣,氯離子稀釋到1000mg/L以?xún)?,再進(jìn)行測定,結果還是有出入,儀器法測定結果比回流法測定結果少200mg/L至400mg/L的COD含量。因為稀釋后的水樣還是還有氯離子,國標法里面需要加入硫酸汞屏蔽氯離子,然后再滴定。一般這種現象是由于客戶(hù)未加入硫酸汞屏蔽,氯離子部分參與了氧化反應,增加了COD滴定了的結果。排除干擾后,兩邊檢測結果對比只有20mg/L左右的差值。

    3. 如避免以上國標細節問(wèn)題,可通過(guò)以下方式進(jìn)行數據驗證:

    ① 當COD較低時(shí),如低于50mg/L時(shí),首先做2組平行樣,觀(guān)察2組數據的平行性,排除操作偶然誤差。再排除各種物質(zhì)干擾的情況(如氯離子),再做2組平行樣,觀(guān)察2組數據的平行性,排除氯離子影響。

    ② 當COD較高時(shí),如幾百、幾千的COD含量時(shí),可進(jìn)行合理稀釋?zhuān)袛喔鲾祿g的線(xiàn)性關(guān)系。

    案例2: 某客戶(hù)水樣COD含量檢測結果為50mg/L,先做兩組平行樣,觀(guān)察兩組水樣和50mg/L之間的差距,如不能判斷為偶然誤差,再取20mL水樣,加入適量硫酸汞充分搖勻沉淀后,各取2mL做2組平行樣進(jìn)行檢測,觀(guān)察2組數據的平行性。

    案例:3:客戶(hù)水樣COD含量大概在8000mg/L,按照稀釋步驟操作,取100毫升水樣,定容在1000mg/L容量瓶中,這樣就是稀釋了10倍為800mg/L左右,該水樣標記為“1號水樣”。然后再把稀釋好的水樣稀釋2倍,結果為400mg/L左右,標記為“2號水樣”,將該水樣再稀釋2倍,結果為200mg/L左右,標記為“3號水樣”;此時(shí)分別測定1、2、3號水樣,判斷三組水樣的線(xiàn)性關(guān)系。

    ③ 如上述方法未找到問(wèn)題,測定一下根據國家標準配制的COD標準樣品(或直接購買(mǎi)COD標準樣品),檢測一下儀器準確度。(如還不能找到問(wèn)題,請直接聯(lián)系源易測。)

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